在光學薄膜制備過程中,如何把控薄膜厚度?
差之毫厘,失之千里。光學薄膜制備做為精密制造領域之一,其精密程度常常達到納米甚至微納級別,因此,其制備復雜程度是不言而喻的,有時候微小的失誤會導致滿盤皆輸,為薄膜制備帶來巨大困難。
光學薄膜的制備是一個復雜的過程,它是通過將大塊固體材料蒸發或濺射,經過氣相傳輸,*后在基板上凝結得到的,在其制備過程中,包括環境真空條件(真空度)、蒸發速率、基板溫度等多面的工藝因素的影響,對薄膜的微觀結構和化學成分與理想狀況出現較大偏差,*終導致薄膜的機械性能、抗激光損傷閾值、光學性能的變化。
在眾多的工藝影響因素中,影響*大且易觀察的往往是薄膜的厚度均勻性,其會嚴重影響薄膜的物理性能,根據制備經驗,薄膜的厚度不均勻會導致薄膜光譜性能產生較大偏移,比如,在增透膜的制備過程中會導致薄膜的透射率偏低,其次他還會影響薄膜的激光損傷閾值、薄膜應力等等,正如文頭說到的:差之毫厘,失之千里。因此在薄膜制備設備中,往往都配有**度極高的膜厚監控系統。
圖1 影響薄膜性能的因素
膜厚情況對薄膜性能的影響
控制基底區域內薄膜厚度的均勻性
控制每層膜的整體厚度
膜層厚度的不均勻性會導致薄膜器件的特征波長發生變化,在其他性能方面往往沒有必然影響,而膜層整體誤差則會導致薄膜的性能下降。
那么如何較好地控制制備過程呢,我將其總結為三方面:制備設備方面、基底準備以及監控方面。
首先,明確什么是均勻性
在薄膜制備過程中,薄膜材料需要在低壓環境中蒸發,以保證蒸發物的氣流中的分子沿直線傳播,直到與基底表面碰撞凝結成膜,描述分子在基底表面凝結的分布離散情況稱為薄膜的均勻性。
再者,怎樣計算薄膜厚度
均勻性通常被運用于薄膜的厚度計算過程中,由前述可知,要想求得薄膜的厚度分布,都需要知道從蒸發源蒸發的蒸汽分子的分布。并且,在計算過程中總假定每個分子都在其碰撞凝結,盡管這種假設不完全正確,但是在進行均勻性計算在大多數情況下是足夠**的。好了,回到薄膜的計算問題,在薄膜的計算方面,Holland和Steckelmacher曾發表了一項早期的研究成果(文獻名稱將會在文末給出,讀者可以自行查閱),同時建立了相應的理論。他們將蒸發源分為兩大類:一類是蒸汽分子在空間中的均勻分布,可將其看做點源;另一類蒸汽分子的空間分布來自于面源的分布相似,強度隨著所關心的方向與表面法線的夾角的余弦值而變化。通常在薄膜鍍制過程中幾乎所有用到的蒸發源,特別是舟形源,其產生的薄膜厚度分布與面源相近。并有如下的在空間分布上的表達式:
綜上,我們已經薄膜厚度計算的理論全部介紹,盡管公式很多,但是原理其實很簡答,即求得淀積薄膜的質量和密度,用質量除以密度得到薄膜的體積,再由基片的面積可知底面積,進而求得薄膜的厚度。
影響膜的均勻性的因素
夾具的影響
夾具指的得是基片的夾具,是用來放置基片的工具。其是鍍膜設備中必不可少的器件。由于蒸汽分子*終要淀積在基片上所以夾具對薄膜均勻性有影響。
1、平面夾具
*簡單的情況時將夾具直接平行放置在蒸發源的上方,此時對于蒸發源厚度公式為:
做過薄膜的人都知道,此種夾具雖然簡單,但是是十分不適用的,除非基底很小,且位于基底中心。
2、球面夾具
球面夾具是將基底放在球體表面,將點源置于中心,可在球體內側沉積厚度均勻的薄膜,對于方向性較強的面源當面源作為球面的一部分時同樣可以得到相似均勻厚度的分布,這種方法常常用來鍍制均勻性不高的元件(如:透鏡鍍膜),通常均勻性約為中心厚度的10%。
但是對于精度要求較高的場合,其是不容易實現的,因此,發展了旋轉夾具,即可以使基底旋轉起來。
3、旋轉夾具
這種情況與平面夾具有很大相似之處,被鍍表面沿與蒸發源距離為R的垂直軸旋轉。由于被鍍面旋轉,在任意一點沉積的膜層,等于靜態時以旋轉軸為中心的圓環周圍厚度的平均厚度,通過調節旋轉速度和蒸發源與旋轉軸之間的距離,可以獲得均勻性較優的薄膜。
4、球形旋轉夾具
在薄膜的制備過程中,要獲得良好的均勻性,可以采用球面夾具并加以旋轉。圓頂形工作夾具繞其中心軸旋轉并將蒸發源防于其下,使得源和鍍件近似位于同一球面上,這樣做的好處是薄膜厚度的均勻性面積比簡單的平面形旋轉夾具大的多。
5、行星式旋轉夾具
若要進一步提高膜厚的均勻性,可以選擇采用“行星式”夾具來實現,將基底放置在數個小型夾具上,其不僅圍繞機器的中心軸公轉,而且以更大的速度繞著自己的中心軸自轉,這樣薄膜厚度的可以獲得更高的均勻性。
掩膜的影響
恰當的使用掩膜可以修正薄膜厚度的分布。將靜態的掩膜放置在沿單一旋轉軸旋轉的基底前面,通過切割掩膜來修正膜厚的徑向分布。通過理論計算可以近似給出形狀正確的掩膜尺寸的大小,然后根據實驗結果進行修正以確定其*后的形式。
基底的影響
基底在鍍膜前必須清洗,短程的原子間和分子間的力可以使薄膜和基底結合在一起,這種力非常強,因此在基底與薄膜的粘結過程中,基底表面的條件非常重要,即使是在基底表面的污染物非常細小的單分子層,也會以幾個大小的量級改變粘結力,蒸發物的粘結對表面的條件也非常敏感,而且表面條件能夠完全改變后續膜層的性質,基底清洗可以使蒸發材料粘結在基底表面,而不是污染物的中間層。
*好的清洗方法是根據污染物自身的性質去**。在實驗室中,通常是將基底在溶劑和溫水中徹底清洗,然后在流動的溫水中漂洗,之后用清潔的毛巾或柔軟的棉紙徹底的擦干,或者更好的辦法是用干燥的氮氣流將其吹干。優良不能讓基底自行晾干,否則會留下不易去除的污點,清洗后盡量不要接觸基底,因為其不能長時間保持清潔。蠟或油脂用醇類如異丙醇清洗,可用蘸有乙醇的清潔球擦拭,然后用液體沖洗表面。但是必須要保證乙醇的清潔。
當大量的基底需要清潔時,可以用超聲波在洗劑溶液或乙醇中清洗,但是要避免長時間暴露于超聲波中,避免劃傷基底表面,之后再用蒸汽清洗。
基底清洗干凈后,應盡快放入鍍膜室,再用輝光放電做鍍膜前的*后一次清洗,一般是5~10分鐘,放電設備采用一個高壓的直流電源(當然也有交流),在適當的氣壓下便產生輝光放電,輝光放電時,基底表面受到正離子轟擊,有效的去除了所有輕薄的殘留物。多數鍍膜機已將其作為標準設備。另外應當注意,從停止放電到開始鍍**層膜的時間間隔不應超過3分鐘。否則會嚴重影響薄膜的性能,特別是薄膜與基底的粘結性將會惡化。
上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件?的高科技企業,公司成立2005年,專業的光電鍍膜公司,公司產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工;光學透鏡、反射鏡、棱鏡等光學鍍膜產品的開發和生產,為全球客戶提供上等的產品和服務。采用德國薄膜制備工藝,形成了一套具有嚴格工藝標準的閉環式流程技術制備體系,能夠制備各種超高性能光學薄膜,包括紅外薄膜、增透膜,ARcoating, 激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線薄膜,應用領域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫用激光器、紅外制導、面部識別、VR/AR應用,博物館,低反射櫥窗玻璃,畫框等。